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纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵(APT)中微量硫样品前处理
APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程,当使用高频红外法测定 APT 中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃,实验温度可选为500℃。为了确定实验时间,将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时,发现1小时后样品质量不再变化,质量约损失11%,因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。
纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作
一. 样品准备
按ISO 14284或适当的制取样品。
坩埚预处理:碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去,1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2~3分钟,将坩埚贮存于干燥器中。
二. 仪器开机
1 通气:打开动力气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。
2 通电:打开仪器后面板主机电源,至少预热1小时。
3 打开计算机。
4仪器预操作:在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”,等一个分析过程结束后观察基线。
5 检查仪器分析气流量是否正常。
6 管式炉分析:调入管式炉分析方法,设置炉温,等待炉温到达设定值。
三. 分析测试
1仪器重复空烧(在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”)几次,基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
2挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行样品分析。
3 称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,计算机自动读取质量)。
4 分析:将称好样品的坩埚放在坩埚托上,点击“开始”,则自动关炉,分析开始。
5分析结束,自动开炉后,更换坩埚,重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
6 根据需要统计或打印分析数据。
7 管式炉分析:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”,点击开始按钮,等待冲洗和调零,当软件开始采集基线的时候,将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处,然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内,抽出样品推具,关好炉门,扳上排空开关。等待分析结果。
四. 仪器关机
红外碳硫之红外检测原理
红外碳硫,也称高频红外碳硫分析仪,该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数。
红外碳硫之红外检测原理:
CO2、SO2等极性分子具有电偶极矩,因而具有振动和转动等结构。按力学分成分裂的能级,可与入射的特征波长红外光耦合产生吸收,气体分子在红外光波段,具有选择性吸收谱图,当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生强烈的光吸收。
由于探测器是将光信号转换为电信号,当探测器工作在线性区域内,选定某一特定波长并且确定了分析池长度时,由测量光强能换算出混合气体中被测气体的浓度,这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。